R115/NaX的吸附动力学及其因素显著性分析

图1 固定床吸附装置示意图

Fig.1 Diagram of fix bed adsorption device

1.3 二水平三因子实验设计

吸附质含量、吸附剂质量以及流速对吸附结果的影响较大,因子实验设计可以集中优化所有参数,不仅可以考察单个因子对应变量的影响,还能对比因子的交互作用,可以大大减少总实验次数.采用二水平三因子实验(2³),讨论了R115浓度(φ₀=400×10^-6,600×10^-6)、吸附剂质量(m=2,8 g)和体积进料量(Q=15,35 mL/min)对吸附穿透时间t_b、饱和时间t_s、饱和吸附处理量V_s和吸附床层利用率ζ的影响.因子代码及水平设计如表1所示,其中:X、Y和Z分别为φ₀、m和Q的代号;-1和1分别为该因子的低值和高值;0为中心点.

表1 二水平三因子实验设计表

Tab.1 Experimental design of two-level three-factor method

变量	代号	水平
变量	代号	-1	0	1
φ₀×10⁶	X	400	500	600
m/g	Y	2	5	8
Q/(mL·min^-1)	Z	15	25	35

2 实验结果与讨论

2.1 吸附动力学

2.1.1 内扩散模型内扩散模型被广泛用于预测吸附的速控步骤,其数学表达式为^[13,14,15]

(1)

\begin{matrix} q_{t} = k_{id} t^{1 / 2} + I \end{matrix}

式中: $q_t$ 为t时刻的吸附量; $k_id$ 为内扩散模型速率常数;I为边界层厚度的一个常数^[13]. $q_t$ 对$t^{1/2}$作图,若为多条线性关系,则说明吸附过程受多个影响因素影响^[16,17].

不同吸附剂粒径和R115浓度的内扩散动力学模型研究结果如图2和表2所示.其中:d_p为吸附剂粒径;R²为决定系数. 由图2可知,内扩散模型为两段线性关系,意味着吸附过程除内扩散外还有其他影响因素^[17].第一部分线性为在外表面即时吸附,受外层扩散作用影响,第二部分线性说明受内扩散影响^[15],截距I表示边界层厚度.由表2可见,I随$d_p$ 的变化不大,但随$φ_0$ 的变化十分显著, $φ_0$ 从$200×10^{-6} $ 提高到$600×10^{-6}$ 时,I从8.4 mg/g上升到25.6 mg/g左右,边界层逐渐变厚,说明外层膜扩散影响随 $φ_{0}$ 的增加而增强,与文献报道一致^[17].

图2

图2 不同d_p和φ₀下的内扩散模型拟合图

Fig.2 Intraparticle diffusion model plots at different d_p and φ₀ values

表2 不同 $d_{p} 及 φ_{0}$ 下的内扩散模型参数拟合

Tab.2 Parameter fitting of intraparticle diffusion models at different $d_{p}$ and $φ_{0}$ values

d_p/mm	φ₀×10⁶	第一部分线性		第二部分线性
d_p/mm	φ₀×10⁶	k_id/(mg·g^-1·h^-1/2)	R²	k_id/(mg·g^-1·h^-1/2)	I/(mg·g^-1)	R²
0.39	200	4.21	0.998	1.05	7.36	0.882
0.55	200	4.45	0.998	1.09	8.87	0.900
0.55	600	13.47	0.996	3.19	24.28	0.938
0.78	200	4.71	0.997	1.30	8.50	0.920
0.78	600	13.37	0.993	2.49	26.93	0.938
1.10	200	4.71	0.998	1.38	9.00	0.917

为了进一步确定吸附过程的实际速控步骤,本研究进行了Boyd模型分析^[18,19]:

(2)

\begin{array}{l} \begin{matrix} Bt = {(\sqrt[]{π} - \sqrt[]{π - (\frac{π^{2} F_{t}}{3})})}^{2} \end{matrix} \\ F_{t} = \frac{q_{t}}{q_{e}} < 0.85 \end{array}

式中: $F_t$ 为t时刻吸附量与平衡吸附量的比值$ (q_t/q_e) $;B为时间常数.Bt对t作图,可提供区分内外扩散传质控制的有用信息.若图形不过原点,意味着吸附主要受限于膜扩散^[15,17];若图形过原点,意味着内扩散为速控步骤^[15].Boyd模型的线性拟合结果如图3所示.由图3可知, $Bt 对 t$ 的直线未过坐标原点,可见R115在NaX上的吸附受限于外层膜扩散.

图3

图3 Boyd模型数据的线性拟合

Fig.3 Linear fitting of data of Boyd model

2.1.2 准一级和准二级动力学模型准一级和准二级动力学模型的吸附速率表达式分别如下所示^[13,14,15]:

(3)

\begin{matrix} \ln (q_{e} - q_{t}) = \ln q_{e} - k_{1} t \end{matrix}

(4)

\begin{matrix} \frac{t}{q_{t}} = \frac{1}{k_{2} q_{e}^{2}} + \frac{1}{q_{e}} t \end{matrix}

式中:$k_1$ 和$k_2$ 分别为准一级和准二级吸附速率常数.如果吸附符合准一级吸附方程,用$ln(q_e - q_t) $对t作图,将得到一条直线,斜率为$k_1$,截距为$lnq_e$;如果吸附符合准二级吸附方程,用$t/q_t$ 对t作图,也可得到一条直线.当t 0时,准二级吸附初始速率$dq/dt=h=q_e^2 k_2 $^[14].

准一级和准二级吸附动力学线性拟合结果如图4和5所示,动力学参数和$R^2$ 如表3所示.对比图4和5的线性程度及表3中的$R^2$ 数据可见,准一级方程对实验结果的拟合度较高. $k_1$ 随$d_p$ 的增加保持稳定,而$k_2$ 则随之下降,与文献[20]的报道一致.初始吸附速率h随$d_p$ 的变化不明显,但随$φ_0$的变化显著.当 φ₀ 为 200×10^-6 和 600×10^-6 时,h分别为1.5 mg/(g·h)和4.5 mg/(g·h)左右.

图4

图4 不同d_p和φ₀下的准一级动力学图

Fig.4 Pseudo-first order plots at different d_p and φ₀ values

图5

图5 不同d_p和φ₀下的准二级动力学图

Fig.5 Pseudo-second order plots at different d_p and φ₀ values

表3 R115在NaX上吸附的准一级和准二级动力学参数

Tab.3 Pseudo-first and second order kinetic parameters of R115 adsorption on NaX

d_p/mm	φ₀ ×10⁶	准一级模型		准二级模型
d_p/mm	φ₀ ×10⁶	k₁/h^-1	R²	k₂×10³/(g·mg^-1·h^-1)	R²	h/(mg·g^-1·h^-1)
0.39	200	0.157	0.957	2.954	0.927	1.46
0.55	200	0.144	0.981	1.893	0.939	1.47
0.55	600	0.215	0.957	2.873	0.882	4.15
0.78	200	0.151	0.981	2.288	0.935	1.47
0.78	600	0.179	0.894	3.166	0.918	4.52
1.10	200	0.131	0.984	2.020	0.951	1.51

2.2 穿透曲线模型

采用Thomas和Yan模型分析吸附穿透曲线,公式如下^[21]:

(5)

\begin{array}{l} \begin{matrix} \frac{φ_{t}}{φ_{0}} = {[1 + \exp (\frac{k_{TH}}{Q} q_{TH} (m - φ_{0}) tQ)]}^{- 1} \end{matrix} \end{array}

(6)

\frac{φ_{t}}{φ_{0}} = 1 - {[1 + {(\frac{φ_{0} Qt}{q_{Y} m})}^{a_{Y}}]}^{- 1}

式中: $φ_{t} 为 t$ 时刻出口的R115浓度;k_TH和q_TH分别为Thomas模型的速率常数和吸附量;a_Y和q_Y分别为Yan模型常数和吸附量.二者的模型拟合如图6和7所示,两者的模型参数如表4所示.

图6

图6 不同d_p和φ₀下的Thomas模型拟合

Fig.6 Thomas model fitting at different d_p and φ₀ values

图7

图7 不同d_p和φ₀下的Yan模型拟合

Fig.7 Yan model fitting at different d_p and φ₀ values

表4 R115在NaX上吸附的Thomas模型和Yan模型参数

Tab.4 Parameters of Thomas model and Yan model of R115 adsorption on NaX

φ₀×10⁶	d_p/mm	q_e/(mg·g^-1)	Thomas 模型			Yan模型
φ₀×10⁶	d_p/mm	q_e/(mg·g^-1)	k_TH/(mL·min^-1·mg^-1)	q_TH/(mg·g^-1)	R²	q_Y/(mg·g^-1)	a_Y	R²
200	0.39	12.159	4.52	14.02	0.993	13.29	3.57	0.995
	0.55	14.358	3.69	16.46	0.992	15.56	3.41	0.995
	0.78	15.725	3.33	17.96	0.993	16.96	3.38	0.995
	1.10	16.624	2.96	18.87	0.990	17.65	3.15	0.995
600	0.55	38.038	1.79	44.50	0.997	43.07	4.47	0.995
	0.78	37.821	1.79	44.26	0.996	42.82	4.47	0.994

Thomas模型是包含动力学常数k_TH的二参数模型,可以预测吸附剂的穿透曲线和最大吸附容量.由图6可见,Thomas模型在吸附前期略有偏差,但中后期拟合度较高.由表4可知,当φ₀为200×10^-6时,Thomas模型的速率常数k_TH随d_p的增加而下降,但当φ₀增加到600×10^-6时,k_TH不再变化;相同d_p时,k_TH也随φ₀的增加而下降,与文献[22]的报道一致.

为了最小化Thomas模型在使用中产生的误差,Yan提出了Yan模型^[21].由图7可见,Yan模型在吸附前中期对实验结果拟合度都较高,但在后期出现偏差.由表4可见,Yan模型的速率常数a_Y随d_p的变化规律与k_TH一致,但随φ₀的变化规律相反,a_Y随φ₀的增加而上升.Yan模型预测的吸附饱和量更接近实验值,R²也更接近于1,因此Yan模型更适合R115/NaX吸附体系.

2.3 因子显著性分析

因子实验设计中,将吸附尾气中R115的含量达到入口1%的时间、浓度和吸附量分别定义为穿透时间、穿透浓度φ_b和穿透吸附量q_b;将达到入口99%的时间、浓度和吸附容量定义为饱和时间、饱和浓度φ_s和饱和吸附容量q_s,公式如下所示:

(7)

φ_{b} = 0.01 φ_{0}

(8)

φ_{s} = 0.99 φ_{0}

(9)

V_{s} = t_{s} \frac{Q}{m}

(10)

q_{b} = \frac{φ_{0} Q}{1000 m} \int_{0}^{t_{b}} (1 - \frac{φ_{b}}{φ_{0}}) d t

(11)

q_{s} = \frac{φ_{0} Q}{1000 m} \int_{0}^{t_{s}} (1 - \frac{φ_{s}}{φ_{0}}) d t

(12)

ζ = \frac{q_{b}}{q_{s}}

二水平三因子矩阵设计的实验结果和预测值如表5所示.由表5可知,实验值与预测值几乎相等,R²=0.9978~0.9999,回归模拟置信度高,可用于进一步数据分析.

表5 二水平三因子矩阵设计实验结果与预测值

Tab.5 Experimental and predicted results matrix of two-level three-factor design

φ₀ ×10⁶	m/g	Q/(mL·min^-1)	t_b/h		t_s/h		V_s/(L·g^-1)		ζ
φ₀ ×10⁶	m/g	Q/(mL·min^-1)	实验值	预测值	实验值	预测值	实验值	预测值	实验值	预测值
600	2	15	6.37	7.42	125.78	124.71	56.60	56.82	0.11540	0.11370
400	2	15	5.22	4.18	124.68	125.75	56.11	55.89	0.09786	0.09957
600	8	15	60.42	59.38	217.33	218.40	24.45	24.23	0.36670	0.36830
400	8	15	51.18	52.23	242.13	241.06	27.24	27.47	0.32090	0.31920
600	2	35	4.00	2.96	27.33	28.40	28.70	28.48	0.22100	0.22270
400	2	35	2.85	3.90	26.67	25.60	28.00	28.23	0.21570	0.21390
600	8	35	38.88	39.93	99.33	98.26	26.07	26.30	0.50860	0.50690
400	8	35	38.00	37.00	116.00	117.07	30.45	30.23	0.46140	0.46310
500	5	25	25.60	26.07	122.00	122.20	34.97	34.85	0.28716	0.24890
500	5	25	25.71	25.81	122.19	122.24	34.65	34.74	0.28794	0.25430
500	5	25	26.30	25.76	122.54	122.80	34.51	34.54	0.29022	0.25430
	平均值		25.87	25.88	122.41	122.41	34.70	34.71	0.28844	0.25250
	R²		0.9978		0.9998		0.9997		0.9999

各因子及交互作用的回归系数和方差分析如表6所示.因子的平方和(SS)越大说明该因子在过程中越重要.因子及交互作用对响应值影响的显著程度也可用P值定义^[23]:P>0.1为不显著,0.05<P≤0.1为略显著,0.01<P≤0.05为显著,0.001<P≤0.01为非常显著,P≤0.001为极其显著.由表6可知,m对$t_b$ 的SS为3614.2,值最大,P值为0.031,小于0.05,说明m对$t_b$ 影响显著;m和Q对$t_s$ 、$V_s$ 、ζ的P值都小于0.05,具有显著影响,尤其m对ζ的P值为0.008,说明m对ζ的影响非常显著.交互作用中,仅m×Q的交互作用对$V_s$ 的P值小于0.05,影响显著,其他交互作用均不显著.

表6 因子回归系数及其对响应因子的影响

Tab.6 Regression coefficients of factors and their effects on response factors

响应因子	因子	系数	平方和	P值
t_b	φ₀	0.025	19.28	0.377
	m	8.578	3614.20	0.031
	Q	0.653	194.64	0.132
	φ₀×m	3.258×10^-3	7.64	0.521
	φ₀×Q	-1.045×10^-3	8.74	0.500
	m×Q	-0.125	112.35	0.173
t_s	φ₀	0.016	197.11	0.135
	m	29.402	17143.04	0.014
	Q	-4.995	24264.94	0.012
	φ₀×m	-0.018	233.60	0.124
	φ₀×Q	9.612×10^-4	7.39	0.534
	m×Q	-0.199	284.05	0.113
V_s	φ₀	0.014	4.47	0.186
	m	-7.146	468.18	0.018
	Q	-1.821	327.42	0.022
	φ₀×m	-3.483×10^-3	8.74	0.135
	φ₀×Q	-1.725×10^-4	0.24	0.583
	m×Q	0.254	462.69	0.018
ζ	φ₀	3.230×10^-5	1.677×10^-3	0.074
	m	0.021	0.13	0.008
	Q	5.756×10^-3	0.032	0.017
	φ₀×m	2.915×10^-5	6.118×10^-4	0.122
	φ₀×Q	-1.330×10^-6	1.415×10^-5	0.578
	m×Q	2.465×10^-4	4.375×10^-4	0.144

单因子对$t_b$ 的影响分析如图8所示.由图8可以知道,m对$t_b$ 的直线斜率最大,对应表6中m对$t_b$ 的P值最小,可见m对$t_b$ 作用最显著.当m增加时,则吸附位点和停留时间增加,因此对$t_b$ 为正相关^[19,24];增加Q虽然可减小外扩散影响,但停留时间有所减少^[25],因而表观 $上与 t_{b}$ 为负相关. 根据各因子及交互作用的回归系数, $t_{b}$ 的定量关系式可由下式表达:

(13)

\begin{array}{l} t_{b} = - 25.523 + 0.025 φ_{0} + 8.578 m + 0.653 Q + \\ 3.258 \times 10^{- 3} φ_{0} m - 1.045 \times 10^{- 3} φ_{0} Q - \\ 0.125 mQ \end{array}

图8

图8 单因子对t_b的影响

Fig.8 Effect of single factor on t_b

因子及交互作用对t_s的Pareto分析图如图9所示,其中λ为标准化效应.由图9可知,Y和Z超过了参考线,说明对$t_s$ 具有显著影响,而Y对$t_s$ 为正相关,X和Z为负相关作用.增加m使吸附位点和吸附质的停留时间增加,因而对$t_s$ 为正相关^[26];增加φ_0 有利于提高吸附位点的填充效率,因而对$t_s$ 负相关^[26];增加Q使停留时间减小,分子未达到吸附平衡即离开吸附柱^[27],因而对$t_s$ 为负相关.根据各因子及交互作用的系数回归, $t_s$定量式可由下式表达:

(14)

\begin{array}{l} t_{s} = 149.913 + 0.016 φ_{0} + 29.402 m - \\ 4.995 Q - 0.018 φ_{0} m + \\ 9.612 \times 10^{- 4} φ_{0} Q - 0.199 mQ \end{array}

图9

图9 饱和时间的Pareto图

Fig.9 Pareto chart of saturation time

吸附剂处理量$V_s$ 直接反应单位吸附剂处理能力.m、Q及m×Q对$V_s$ 的P值分别为0.019,0.022和0.019,有显著影响,其他因子作用不显著.因子交互作用对V_s的影响如图10所示.由图10(b)可知,两条直线斜率差异显著,可见 $m \times Q$ 交互作用显著.当m=2 g时,V_s随Q的增加迅速从56.4 L/g下降到28.4 L/g,Q对V_s为负相关;但当m=8 g时,V_s随Q的增加从25.8 L/g略微上升到28.3 L/g,Q对V_s变为正相关.根据各因子及交互作用的回归系数,V_s的定量关系式可由下式表达:

(15)

\begin{array}{l} V_{s} = 88.007 + 0.014 φ_{0} - 7.146 m - 1.821 Q - \\ 3.483 \times 10^{- 3} φ_{0} \times m - 1.725 \times 10^{- 4} φ_{0} \times Q + \\ 0.254 m \times Q \end{array}

图10

图10 因子交互作用对吸附剂处理量的影响

Fig.10 Influence of factor interaction on adsorbent capacity

ζ是评价吸附床层利用率的常用参数^[24,28].本研究的ζ值在0.1~0.5.φ₀、Q和m对ζ的P值分别为0.075、0.017和0.009,对ζ的作用分别为略显著、显著和非常显著.因子效应的半正态分布图如图11所示.其中:θ为半正态概率;η为标准化绝对效应.在半正态概率图上,离0越远的效应在统计意义上的作用越显著.由图11可知,3个单因子对ζ均为正作用,Y和Z离0最远,对ζ影响最显著.φ₀对ζ的正相关与进入吸附柱的分子越多,吸附速率越高有关^[21,26].m对ζ的正相关由吸附质的停留时间和扩散引起,吸附质在吸附剂上的停留时间越长,扩散越充分,进而床层利用率越高.Q对ζ正相关是由于增加Q可有效降低外传质膜厚度和阻力,进而提高整体传质系数和传质通量^[21,27].对ζ进行统计分析得到的回归模型可用下式表示:

(16)

\begin{array}{l} ζ = - 0.065 + 3.23 \times 10^{- 5} φ_{0} + 0.021 m + \\ 5.756 \times 10^{- 3} Q + 2.915 \times 10^{- 5} φ_{0} \times m - \\ 1.33 \times 10^{- 6} φ_{0} \times Q + 2.465 \times 10^{- 4} m \times Q \end{array}

图11

图11 因子效应作用的半正态图

Fig.11 Half normal plot of factorial effects

3 结论

(1) NaX可吸附R115至10×10^-9以下,处理能力高达56.8 L/g吸附剂,吸附深度深,处理能力大,是优异的R115吸附剂.

(2) 根据内扩散模型和Boyd模型,R115在NaX上的吸附主要受外层膜扩散影响.

(3) Yan模型对吸附前中期拟合度较高,吸附容量预测值更接近实验结果,更适合R115/NaX吸附体系.

(4) 利用二水平三因子实验设计对实验数据进行回归分析,R²最高为 0.9999,预测结果与实验结果吻合,可预测其他条件下的吸附结果.

(5) m对$t_b$ 为正相关的显著作用;m和Q对$t_s$ 作用显著,分别为正相关和负相关;m、Q及m×Q的交互作用对$V_s$ 作用显著,m对$V_s$ 为负相关;Q对$V_s$ 的相关性受m交互作用影响:m较低时,Q对$V_s$ 为负相关,随着m逐渐增加,负相关性逐渐转变为正相关; $φ_0$ 、Q和m对ζ作用分别为略显著、显著和非常显著,对ζ均为正相关.应用过程可根据上述结论,针对性调变参数以达到所需目的.

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